La pureté est améliorée pendant la distillation en permettant à la vapeur qui monte de se mélanger avec un peu de liquide à une température légèrement plus fraîche. De cette manière, une partie de la vapeur riche en eau condensera, consommant un peu d'énergie pour permettre à de la vapeur riche en alcool de se former à partir du liquide, et rejoindre la vapeur existante. Chaque fois que ce « qui se mélange » est suffisant pour atteindre l'équilibre, la pureté atteint une « étape » sur le graphique ci-dessous :

Ce graphe est celui de « l'équilibre eau-éthanol » par exemple un liquide avec 15% d'alcool sera en l'équilibre avec de la vapeur à 65% d'alcool. Si cette vapeur de 65% est alors refroidie pour former un liquide (elle restera à 65%), le nouveau liquide sera alors à l'équilibre avec de la vapeur à 84%, et ainsi de suite. Si vous avez un pot-still, compter juste un seul plateau.

Vous pouvez voir que du fait de la forme de la courbe, la plupart des gains sont réalisés très tôt ; pour obtenir des % vraiment élevés de pureté, vous devez réaliser un bon nombre d'étapes ultérieurement. Il n'y a aucune autre façon de procéder. Si vous voulez une grande pureté, vous devez travailler dur pour l'obtenir. Noter en outre (en particulier pour les colonnes inefficaces avec l'équivalent de seulement 1-2 plateaux) que le % de départ peut également affecter le % final réalisé - par conséquent c'est une bonne idée que d'employer les meilleures levures.

Chacune de ces « étapes » représente « un plateau idéal » où il y a assez de mélange du liquide et de la vapeur pour arriver à l'équilibre. Si vous ne les laissez pas assez se mélanger (équilibre), alors vous ne réaliserez pas une pleine étape, et finirez avec une cible timide. Vous obtiendrez la première étape naturellement - c'est la chaudière/pot.

Une solution pour faire ces étapes est de faire beaucoup de distillations simples, rassembler la vapeur qui se dégage, la condenser, nettoyer l'alambic, et refaire une passe à nouveau. Ceci explique pourquoi les possesseurs de pot doublent et triplent les distillations pour passer dans les tranches de 80+%. Mais une colonne à reflux permet d'obtenir ça sans interruption ; s'il y a assez de superficie pour s'équilibrer dessus, la vapeur peut passer par des distillations multiples avant d'arriver en haut de la colonne.

Pour que chaque plateau travaille, il doit être à une température particulière, légèrement plus froide que celui du dessous, et plus chaude que celui du dessus. Ce n'est qu'à ce moment là qu'ils réalisent leur équilibre et une augmentation de la pureté de l'alcool. Les différences sont vraiment très fines - tout se produit entre 78,1°C et 82,2°C - c'est une plage vraiment étroite.

Mike Nixon explique dans un peu plus de détail…

Le processus de la séparation dépend de deux faits :

1) quand une vapeur condense alors le liquide résultant a la même composition que la vapeur, et la température à laquelle ceci se produit est la même que le point d'ébullition de ce mélange. Le point d'ébullition s'abaisse au fur et à mesure que la proportion en produits volatils augmente, ainsi la température pendant que vous montez dans une colonne diminue naturellement. Une croyance très répandue est qu'une vapeur condense seulement quand elle rencontre une surface qui est plus fraîche que le point d'ébullition, mais ce n'est pas aussi simple. La condensation se produit quand la chaleur nécessaire à la vaporisation/condensation est enlevée de la vapeur, et le liquide résultant restera à son point d'ébullition si aucune chaleur supplémentaire n'est enlevée.

2) quand ce liquide se re-évapore alors la vapeur résultante est plus riche en composants les plus volatils.

Le packing est là simplement pour maintenir le distillat intermédiaire en place ainsi il peut être baigné par la vapeur chaude, montante et permettre à ce deuxième processus de se produire. Comme des produits volatils sont encore extraits à partir du distillat intermédiaire, le point d'ébullition augmente et le liquide épuisé s'accumule, s'égouttant par la suite en bas du packing à un niveau plus chaud où il peut encore être dépouillé de plus de produits volatils.

Un tube de refroidissement placé près du fond d'une colonne interrompt simplement cette progression normale et n'atteint aucun objectif utile dans le procédé de séparation. En revanche, le tube de refroidissement supérieur EST très utile car il aide à renvoyer une partie de la vapeur arrivant au dessus de la colonne sur le packing, où il a une autre chance d'être dépouillé plus complètement. C'est ce que le condenseur placé sur une colonne composée fait, mais avec plus d'efficacité.

La hauteur de la garniture requise pour faire le même travail qu'un plateau idéal s'appelle le HETP - [Height Equivalent to a Theorical Plate] (Taille Équivalente à un Plateau Théorique). Les petits HETP sont meilleurs que les grands, car il signifie que pour une taille donnée de colonne (par exemple 1m) vous finissez avec des plateaux plus idéaux, par exemple pour seulement 2 plateaux (pureté de 87%) si le HETP= 0,5m, mais 4 plateaux (pureté de 92%) si HETP = 0,,25m. Si vous n'avez pas un nombre exact de plateaux, c'est encore CORRECT ; vous finirez quelque part proportionnellement entre les deux.

Ainsi une colonne vide, sans emballage, ne va pas faire beaucoup. Bien sûr, vous obtiendrez un peu de liquide retournant à sa base, mais ceci n'a rien à voir avec la surface développée en utilisant des garnitures.

Le HETP pour une garniture dépend de :

• La taille (de plus petits objets garnissent mieux). La taille doit également être proportionnellement au diamètre de la colonne
• Le vide (il faut que les pièces permettent au gaz et au liquide de s'écouler autour d'eux, ne doivent pas obstruer la colonne)
• La superficie (par exemple combien de mètres carrés de surface vous avez par mètre cube de garniture - plus il y aura de superficie, plus il y aura d'endroits pour le liquide et la vapeur pour se mélanger)
• La quantité de liquide et de vapeur s'écoulant autour

Quelques HETPs typiques pour les garnitures courantes sont :

Ces HETPs changent suivant la quantité de liquide et de vapeur qui coulent autour d'eux. Ce rapport peut être décrit par le Ratio de Reflux - c'est le rapport du liquide coulant en bas de la colonne sur la quantité de distillat retiré :

Au fur et à mesure que le ratio de reflux augmente, le HETP s'améliore. Généralement, vous pouvez voir que le choix du bon packing pour commencer fait la plus grande amélioration ; l'augmentation du ratio de reflux augmente seulement un peu plus la pureté des dernière étapes (au prix de devoir attendre plus longtemps). C'est là où vous noterez que quand le design est pauvre pour commencer, l'augmentation du ratio de reflux sera quelque peu appréciable.

Aussi, faire ça ensemble pour déterminer les performances de votre alambic ;

• Déterminer le HETP pour la garniture que vous employez, puis
• Établir pour la hauteur du packing combien de plateaux idéaux vous avez, ensuite
• Rechercher la pureté prévue pour ce nombre de plateaux.

SS = Scrubbers en laines d'acier inoxydable, RR6 = Anneaux de Raschig en céramique de 6mm,
RR13 = Anneaux de Raschig en céramique de 13mm, M = Billes de 10mm

Mais quel diamètre la colonne devrait-elle avoir ? Ceci doit être établi pour la quantité de chaleur à y mettre. Plus il y aura de chaleur, plus vous produirez de vapeur. Si le débit de vapeur est trop important, au lieu d'avoir le liquide de reflux couler en bas de la colonne, il sera soufflé vers le haut. Vous devez également considérer combien d'espace le packing prendra également. Le diagramme suivant est basé sur les calculs - malheureusement les tailles sont environ 50% plus petites que ce qui apparaît en réalité, ainsi revoyez à la hausse le résultat calculé si vous envisagez de les suivre.

SS = Scrubbers en laines d'acier inoxydable, RR6 = Anneaux de Raschig en céramique de 6mm,
RR13 = Anneaux de Raschig en céramique de 13mm, M = Billes de 10mm

Toutes ces figures ci-dessus équivalent à une vapeur qui traverse la colonne à la vitesse de 119 centimètres/seconde (47"/sec). En assumant pour la facilité une longueur de colonne de 119cm, cela signifie que cette vapeur traversera la colonne en une seconde, et pendant ce temps elle sera occupé à condenser et sera rebouillie beaucoup de fois.

Tony a signalé qu'une colonne de diamètre de 25mm à 1350W donne des résultats très pauvres, mais qu'une colonne de 36mm de diamètre a bien manipulé cette puissance. Le débit de la vapeur par la colonne de 25mm aurait été de 211 centimètre-secondes, ainsi il n'est pas surprenant que cela n'ait pas bien fonctionné car la vapeur a eu seulement 0.56 seconde pour traverser la colonne. L'augmentation du diamètre à 36mm a réduit la vitesse à 101 centimètre-secondes, et le temps de passage a grimpé jusqu'à 1,2 seconde. C'est le « côté sûr » des figures recommandées dans la table.

Je favorise personnellement des puissances inférieures, et la raison prend sa source dans les mesures que j'ai faites avec la stabilité de colonne, en mesurant le gradient de température à l'état d'équilibre pour différentes puissances, et en employant d'abord une colonne simple à reflux qui a compté seulement dans la condensation interne pour le reflux. (Un schéma non-mesuré a été posté dans la partie des photos d'alambics. Il a été appelé les « Gradients de Température »)

J'ai employé une colonne de 2" de diamètre et j'ai constaté qu'à 750W le gradient de température a chuté des 2/3 vers le haut de la colonne, à environ 80cm. Ceci m'a indiqué que la vapeur se déplaçant à 28 centimètre/seconde avait été pleinement dépouillée après être restée 2,5 secondes dans le packing. L'augmentation de la chaleur en entrée a élevé le point de rencontre de la courbe et de la ligne droite, mais quand la courbe a atteint le dessus du packing, elle s'est transformée en ligne droite brusquement, pas asymptotiquement, et la température du dessus s'est élevée jusqu'à celle croissante au dessus du packing. Employer ainsi 1350W avec une colonne de 25mm aurait pour résultat une séparation complète se produisant juste en haut de la colonne, avec peu ou pas de marge de sécurité.

Ajouter un reflux imposé avec une colonne composée a fait peu pour changer le gradient de la température en haut de la colonne, mais ce qu'il a fait a été d'ajouter plus de séparation dans la région située au-dessus du packing. Je n'ai pas pu détecter aucun changement de nature « asymptotique » du gradient de température quand la partie droite s'étale toujours à l'intérieur du packing, mais quand la puissance a été augmentée jusqu'à lever le point au bout du packing alors au plus fort de l'augmentation un pic « étape » a commencé à apparaître. La ligne droite est descendue jusqu'au dessus du packing, puis a rapidement sauté pour rencontrer la température dans la section supérieure du packing. Ceci m'a indiqué que la composition de la vapeur qui fait un cycle dans le vide entre le dessus du packing et le condenseur supérieur était le résultat d'un dépouillement additionnel induit par le reflux imposé de dans cette région. En effet, j'avais deux alambics l'un sur l'autre, celui du fond étant un reflux simple comptant sur le reflux interne, et un alambic de recyclage qui récupère ce que le reflux donne et qui l'utilise comme si c'était son point de départ. Cela est resté vrai jusqu'à ce que la puissance soit portée à un point où la courbe se serait elle-même installée dans une colonne plus longue (environ un quart de longueur supplémentaire) ou que le ratio soit monté à un stade quand le pic est soudainement retombé et la vieille courbe asymptotique réapparaisse, et la qualité a immédiatement chuté.[Note du transcripteur : ce paragraphe est totalement incompréhensible. Que celui qui fait une meilleure traduction, la propose sur le forum. Moi j'arrête les frais!]

OK… ainsi tout ceci a été obtenu pour tracer des figures dans la table ? Essentiellement, c'est que les figures dans la table sont bonnes pour indiquer le maximum jusqu'où vous pouvez pousser une colonne simple à reflux à et atteindre la pleine séparation… juste !

Si des résultats conformes sont obtenus, alors le but devrait sûrement permettre une certaine marge de sécurité et faire en sorte que la courbe s'incurve vers le bas avant le dessus du packing soit atteint. Ainsi donc, la colonne à reflux a une chance de faire son travail aussi complètement qu'elle peut avant soit d'enlever le produit, comme dans un alambic à reflux simple, soit passer les résultats à une partie supérieure secondaire qui fonctionne avec le reflux imposé pour une touche finale de dépouillement. Mon approche vieux-jeu « prudente personnelle » serait de ramener tous ces chiffres de puissance en watts dans la table à 1/4 de ce qu'ils sont maintenant et considérer que c'est un bon guide pour une opération fiable. Cela semble énergique mais, quand vous y pensez, ça donne toujours une assurance de qualité beaucoup plus grande avec les alambics simples à reflux, et une plus grande flexibilité dans les vitesses de dépouillement avec un alambic composé. Peut-être je suis juste un conducteur âgé du dimanche, mais je constate que j'arrive là où je veux aller avec moins de problèmes qu'un jeune tout fou, et mes passagers et tasteurs de boissons alcoolisées apprécient mieux!

Pour une colonne garnie donnée, à la fin avec des vitesses élevées de liquide et de vapeur nous rencontrons l'inondation pendant que le liquide retourne dans la colonne et remplit tout l'espace vide dans le lit du packing. Un pauvre contact entre la vapeur et le liquide (mélange retour) réduit l'efficacité du dépouillement, et la présence importante de liquide dans le lit entraîne des perturbations et augmente la chute de pression.

L'approche traditionnelle pour analyser l'inondation dans les colonnes garnies se fonde sur la mesure de la chute de pression. À des débits faibles du liquide, la surface découverte du packing est pratiquement la même que pour un packing sec. Dans ce régime la chute de pression est proportionnelle au carré du débit de vapeur. Pendant que le débit de la vapeur continue à augmenter, éventuellement un point est atteint quand la vapeur commence à interférer sur l'écoulement liquide de haut en bas, maintenant le liquide dans le packing. L'augmentation de la chute de pression est proportionnelle à une puissance supérieure à 2.

A ce moment, la chute de pression commence à augmenter rapidement parce que l'accumulation du liquide dans le packing réduit l'espace vide disponible pour l'écoulement de la vapeur. Cette zone s'appelle la « région de chargement ». À mesure que l'accumulation du liquide augmente, une condition est atteinte où la phase liquide devient continue.

Le problème avec cette approche traditionnelle est la difficulté dans la différenciation entre les points de transition du chargement et l'inondation dans qui provoque la chute de la courbe de pression. Voici quelques suggestions pour la définition du moment où une colonne garnie devient entièrement « inondée » :
* la pente de la courbe de chute de pression va à l'infini
* la vitesse du gaz est si grande que l'efficacité va à zéro
* la chute de pression atteint 2" de H2O par pied de packing
* la chute de pression augmente rapidement dans une région, avec la perte simultanée de l'efficacité du transfert de masse ....

Il y a deux formes de maintient du liquide dans les colonnes garnies. L'une est connue sous le nom de maintient statique. Le maintient statique est la quantité de liquide qui est gardé sur le packing après qu'il ait été mouillé, puis drainé - c'est le film du liquide ou les gouttelettes du liquide qui adhèrent au packing. Cette quantité dépend conjointement des propriétés physiques du liquide et du type de packing.

Le deuxième aspect est le fonctionnement ou maintient dynamique. Le maintient dynamique est la quantité de liquide retenue dans le packing par l'interaction de la vapeur et du liquide qui s'écoule. Le maintient dynamique doit être mesuré expérimentalement. Pour mesurer cette quantité, il faut arrêter instantanément les flux de liquide et de vapeur, puis collecter et mesurer le volume de liquide qui s'écoule du packing. Le maintient du liquide dans le packing est la somme de ces deux formes de maintient ..... puisque le maintient statique est constant, le fonctionnement ou les modifications du maintient dynamique est proportionnel aux variations de débit du liquide et de la vapeur. Les espaces vides dans un lit de packing peuvent changer en raison de l'encrassement ou des dommages, et les charges vapeur-liquide peuvent être différentes le long du lit pour différentes conditions de fonctionnement. Le chargement maximal pourrait se produire n'importe où dans un lit garni, ou un distributeur liquide pourrait lancer l'inondation

Un phénomène intéressant pour une garniture aléatoire et la plupart des garnitures à base de feuille ondulée est que l'efficacité de dépouillement d'un lit « d'inondation initiale » pourrait être meilleur qu'un lit « normal », en raison du maintient à haute contenance du liquide et du contact intime vapeur-liquide dans un régime « d'écumage » ..... Mais à cet état de haute efficacité il est difficile de garder la colonne stable, et elle pourrait sortir du contrôle en raison de n'importe quelle légère turbulence du processus. Pour cette raison il est toujours recommandé d'éviter de concevoir une colonne garnie près du point initial d'inondation. En fonctionnement nous ne serions pas alors excessivement concernés par l'accumulation ou le maintient du liquide, tant que la colonne pourrait être gardée stable et sous contrôle ......

Scrubbers/Tampons à Récurer en Laine d'Acier Inoxydable

J'emploie ceux de 3M car je les ai trouvés de meilleure qualité. Employer une bonne qualité de préférence. Sur des colonnes 1,5" ou 2 " chacun devrait remplir 55mm à 75mm (maximum) de la colonne (moins sur 2"). Même moins si vous préférez. Je travaille pour chaque remplissage au voisinage de quelque part entre 55 et 63mm. À 55mm pour 36" de colonne ça me donne presque 17 desquels je déduis 1 pour tenir compte de l'espace en haut donc 16. Permettre au moins 2" à 2,5" d'espace libre au dessus des scrubbers et le point de condensation pour que la vapeur puissent se détendre et ainsi le reflux pourra chuter à nouveau sur les scrubbers.

Ne pas les démêler mais les taquiner un peu à la main de façon à ce qu'ils remplissent le diamètre entier de la colonne plutôt qu'une partie. La plupart de ceux que j'ai vus en NZ n'ont pas de bandes élastiques autour. Les placer dans la colonne à partir du fond un par un en utilisant une certaine sorte de blocage au dessus et au fond pour les empêcher d'aller plus loin ou de retomber dans la chaudière. J'emploie un "pall-ring" de 2" qui fonctionne bien.

Sur une colonne légèrement plus longue (1m = 39,37") il en faut 19 de mémoire aussi 17 est probablement la bonne valeur. Il ne faut pas qu'ils soient trop lâches ou trop serrés. S'ils sont trop serrés ils seront plus compacts. L'essentiel est d'avoir une chaleur constante aussi il ne faut pas faire de plis. Les plis sont causes de tassement.

Calculs

Concevoir Son Alambic

Pot